研究背景与目的
世界卫生组织(WHO)烟草实验室网络(TobLabNet)为建立电子液体中风味剂的全球可比测量方法,制定了本标准操作程序(SOP)。该SOP基于非靶向分析(NTA)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,用于电子液体中风味剂的定性半定量分析。
范围与方法
本方法适用于电子液体中主要风味剂的鉴定,并可选进行验证和半定量评估。NTA方法基于与质谱库的比较进行挥发性和半挥发性有机化合物的鉴定。一旦鉴定出主要风味剂,如有需要,可以使用标准品进行验证和半定量分析。
样品采集与制备
电子液体样品采集需获得具有代表性的样本,并根据适用法规或样品可用性进行。由于电子液体粘度高,需使用正位移移液器进行精确移取。对于预填充的烟弹或一次性电子烟,需使用离心机从烟弹中提取电子液体。
分析方法与条件
使用气相色谱-质谱联用仪进行分析,分析条件包括:
- 色谱柱:Agilent DB-ALC130m x 0.32 mm, 1.8 μm 或 J&W inertcap 60 m x 0.250 mm, 1.4 μm
- 载气:氦气,流速1.5 mL/min 或 1.0 mL/min
- 进样量:1.0 μL,分流比10:1
- 离子化方式:电子轰击(EI),能量70 eV
- 扫描方式:全扫描,m/z 40-300
- 分析时间:约40分钟
数据分析与计算
使用NIST质谱库进行非靶向分析物的鉴定,并使用EU指导文件(欧洲药典)S/N比率方法计算信噪比(S/N)。如有需要,可以使用标准品进行验证和半定量分析。
质量控制与性能指标
进行实验室试剂空白和质控样品分析,以验证分析过程的稳定性。方法的性能指标包括:
- 识别限(LOI):S/N比10
- 分析特异性:通过色谱分离和质谱库鉴定提高
- 干扰:甘油和丙二醇可能干扰分析,可使用AMDIS软件或SPME技术减少干扰
研究结论
国际协作研究结果表明,该方法可用于正确鉴定电子液体中的风味剂,并具有良好的重复性和再现性。