该研究报道了一种结合Edman降解和HPLC-MS/CD同时测定肽氨基酸序列和绝对构型的方法。通过Edman反应合成了20对标准d-和l-氨基酸的苯硫代乙内酰脲(PTH)衍生物。衍生物的CD光谱显示,每对PTH衍生物在270 nm附近表现出相反符号的吸收。这些标准PTH衍生物在离子色谱图中表现出良好的分离度,不受副产物的干扰,并且在反相时具有清晰的正/负CD吸收。HPLC-MS系统与CD-2095 HPLC检测器相结合。该方法用于检测合成五肽和天然缩肽(halicylindramide C)。通过该方法成功地分析了五肽和多达八个残基的halicylindramide C的序列和构型。五肽的氨基酸构型也通过将其酸水解产物进行Edman反应,然后进行HPLC-MS/CD成功测定。